Проведение пробоподготовки для анализа зерна

Оборудование и расходные материалы

Оборудование

• Fotector Plus — высокопроизводительная автоматизированная система твердофазной экстракции
• HPFE — высокопроизводительный экстрактор жидкости под давлением
• Auto EVA 80 — высокопроизводительная система упаривания в токе азота
• ГХМС

Расходные материалы

• Картридж ТФЭ C18 (RayCure C18, 500 мг/6 мл)
• Картридж ТФЭ GCB/NH2 (RayCure GCB/NH2, 500 мг / 6 мл)

Реактивы

• Ацетонитрил (хроматографически чистый)
• Диатомит (SiO₂, высшей степени чистоты)
• Безводный Na₂SO₄: прокалить при 650 °C в течение 4 часов, охладить
• Толуол (высший сорт)
• Ацетон (ч.д.а.)
• Дихлорметан (хроматографически чистый)

Подготовка

Экстракция

1. В экстракционную ячейку на слой кварцевого песка высотой 1–2 см поместите 10 г подготовленного образца кукурузы и 5 г диатомита. Поместите в экстракционную камеру.

2. Экстракция: используйте ацетонитрил в качестве экстракционного растворителя, статическая экстракция при 10,34 МПа, 80 °C в течение 180 секунд, циклическая экстракция дважды, время продувки и время промывки 90 °C и 60 °C.

3. После завершения процесса соберите экстракт. Для образцов с небольшим содержанием масла возьмите половину объёма экстракта (эквивалентную объёму образца 5 г), а для образца с большим содержанием масла возьмите четверть объёма экстракта (эквивалентную объёму образца 2,5 г) для дальнейшей очистки.

Первый этап очистки

1. Установите картридж C18 в высокопроизводительный автоматический прибор для твердофазной экстракции Fotector Plus и активируйте картридж 10 мл ацетонитрил перед загрузкой образца.

2. Полученный экстракт нанесите на картридж для твердофазной экстракции C18, и элюируйте 10 мл ацетонитрила, элюат соберите.

3. Сконцентрируйте собранный элюат примерно до 1 мл с помощью высокопроизводительного автоматического параллельного концентратора в токе азота Auto EVA 80 и проведите очистку на картридже GCB/NH₂

Второй этап очистки

1. Установите композитный картридж GCB/NH₂ в Fotector Plus. Перед загрузкой образца активируйте картридж в Fotector Plus, используя 4 мл смеси ацетонитрил-толуол (3+1), отбросьте полученную жидкость.

2. Перенесите полученный ранее концентрат в картридж, дважды промойте пробирку с образцом 6 мл ацетонитрил-толуола (3+1) и также перенесите в картридж.

3. Промойте картридж 25 мл смеси ацетонитрил-толуол (3+1) и соберите полученный элюат.

• Извлечение пестицидов из образцов проводили с помощью высокопроизводительной системы жидкостной экстракции при повышенном давлении Raykol HPFE 06s, позволяющем проводить экстракцию из 6-ти образцов одновременно, в полностью автоматическом режиме;
• Применение Fotector Plus позволяет осуществлять твердофазную экстракцию в полностью автоматическом режиме;
• Образцы зерна обычно содержат большое количество масла, которое успешно удаляется на картридже ТФЭ C18. Композитный картридж GCB/NH₂ удаляет из экстракта пигмент и органическую кислоту.

Для подготовки проб к элементному анализу (на Cu, Zn, Cd, Pb) RayKol предлагает методику проведения минерализации методом микроволнового разложения:

1. Измельчите образец в порошок и точно взвесьте 0.3–0.5 г образца в сосуде;
2. Добавьте 8 мл азотной кислоты и 1-2 мл перекиси водорода;
3. Убедитесь, что внешняя поверхность сосудов сухая, вставьте каждый сосуд в защитный кожух и поместите в микроволновую систему разложения;
4. Программа разложения: (полная мощность)

   Этап	Давление (кг/см2)	Температура (°C)	Время (сек.)
   1	35	Нагреть до 120	300
   2	35	Выдержать при 120	180
   3	35	Нагреть до 150	300
   4	35	Выдержать при 150	180
   5	35	Нагреть до 180	300
   6	35	Выдержать при 180	600

5. По завершении программы разложения и охлаждении контейнеров до температур нижк 60 °C медленно откройте крышку сосуда, постепенно стравливая газ. Минерализат представляет собой бесцветную или прозрачную жидкость. Переместите сосуд в доупариватель и упаривайте при 140 °C до тех пор, пока не останется около 1–2 мл. Перенесите в мерную колбу и доведите до метки.

Модели: XT-9930, XT-iMD, XT-9910
Применимый тип сосудов: высокопроизводительные; с высоким давлением

Примеры методик RayKol для анализа проб зерна и масел

• Определение содержания остаточных пестицидов в зерновых культурах
• Определение зеаралеона в кукурузе, рисе, пшенице, кукркзном масле
• Определение афлатоксина в крупах и маслах
• Определение 9 карбаматных пестицидов и их метаболитов в пшенице
• Определение остаточных пестицидов, фунгицидов и прочего в крупах и маслах
• Определение содержания пестицидов и их метаболитов в рисе
• Определение содержания остаточных пестицидов в зерне
• Определение полулетучих органических соединений в воде методом ГХМС
• Определение ПХБ в воде методом ГХМС