Проведение пробоподготовки для анализа пищевых продуктов

Оборудование и расходные материалы

Оборудование

• Fotector Plus — высокопроизводительная автоматизированная система твердофазной экстракции
• HPFE — высокопроизводительный экстрактор жидкости под давлением
• ВЭЖХ-МС/МС

Расходные материалы

• Колонка ТФЭ MCX (Waters, 60 мг/3мл)

Реактивы

• Гидроксид аммония
• Трихлор-уксусная кислота
• метанол и ацетонитрил (хроматографически чистые (TEDIA))
• стандарт меламина (1 мг/мл)

Подготовка

• Взвесить 1 г (с точностью 0,01 г) образца и поместить в пластиковую центрифужную пробирку объемом 50 мл с пробкой, после чего добавить 8 мл 1% трихлоруксусной кислоты и 2 мл ацетонитрила и обработать ультразвуком в течение 10 мин, перемешать.
• Смесь центрифугировать при 8000 об/мин в течение 10 мин и отфильтровать надосадочную жидкость через фильтр, смоченный трихлоруксусной кислотой (альтернатива – центрифугировать со скоростью ≥10000 об/мин).
• Экстракцию повторить, а супернатант собрать для очистки.

1. Активируйте картридж MCX 3 мл метанола и 5 мл 1% трихлоруксусной кислоты соответственно

2. После загрузки образца для промойте картридж 3 мл 1% трихлоруксусной кислоты и 3 мл метанола и слейте промывной раствор

3. Элюируйте метанолом (5% NH₃OH)

4. После упаривания, доведите до 1мл метанолом, отфильтруйте (0,22мкм)

• Применение Fotector Plus позволяет автоматически завершить всю процедуру твердофазной экстракции, включая активацию, загрузку образца, очистку резервуара для образца и элюирование;
• Применение Fotector Plus позволяет осуществлять твердофазную экстракцию в полностью автоматическом режиме.

Для подготовки проб к элементному анализу RayKol предлагает методику проведения минерализации методом микроволнового разложения:

1. Аккуратно взвесьте 0.3–0.5 г образца в сосуде
2. Добавьте 6 мл азотной кислоты и 2 мл перекиси водорода
3. Убедитесь, что внешняя поверхность сосудов сухая, вставьте каждый сосуд в защитный кожух и поместите в микроволновую систему разложения
4. Программа разложения: (полная мощность)

   Этап	Давление (кг/см2)	Температура (°C)	Время (сек.)
   1	30	120	300
   2	30	120	180
   3	30	150	300
   4	30	150	300
   5	30	190	300
   6	30	190	900

5. По завершении программы разложения и охлаждении контейнеров до температур ниже 60 °C медленно откройте крышку сосуда, постепенно стравливая газ. Минерализат представляет собой бесцветную или светло-желтую прозрачную жидкость. Переместите сосуд в доупариватель и упаривайте при 140 °C до тех пор, пока не останется около 1-2 мл. Перенесите в мерную колбу и доведите до метки.

Модели: XT-9930, XT-iMD, XT-9910
Применимый тип сосудов: высокопроизводительные; с высоким давлением

Примеры методик RayKol для анализа проб пищевых продуктов:

• Анализ содержания меламина в сухом молоке
• Определение остатков мегестрола ацетата-медроксипрогестерона ацетата в свином мясе и печени
• Анализ содержания семи хинолонов в свинине
• Анализ остаточного содержания хлорамфениколов в продуктах животного происхождения
• Анализ содержания сульфаниламидов в свинине
• Определение остаточного содержания амантадина в пищевых продуктах животного происхождения
• Определение остаточного содержания этопабата в съедобных тканях домашней птицы
• Определение остатков агонистов а-рецепторов в свинине и курятине
• Определение остаточных пестицидов, фунгицидов и прочего в крупах и маслах
• Определение содержания остаточных пестицидов в зерне
• Определение содержания пестицидов и их метаболитов в рисе
• Определение содержания афлатоксинов в крупах и маслах
• Анализ семидесяти одного вида остаточных пестицидов в овощах и фруктах
• Определение пестицидов и их метаболитов в овощах
• Определение девяти видов карбаматных пестицидов и их метаболитов в пшенице
• Определение двадцати девяти хлорорганических и пиретроидных остаточных пестицидов в латуке
• Определение остаточных пестицидов и их метаболитов в капусте