Проведение пробоподготовки для анализа морепродуктов и продуктов водного промысла

Оборудование и расходные материалы

Оборудование

• Fotector Plus — высокопроизводительная автоматизированная система твердофазной экстракции
• HPFE — высокопроизводительный экстрактор жидкости под давлением
• AH-50 — автоматический высокопроизводительный гомогенизатор
• АР-300 — автоматизированная рабочая станция для обработки жидких проб
• Auto EVA 80 — высокопроизводительная система упаривания в токе азота
• ГХМС

Расходные материалы

• Картридж ТФЭ с нейтральнымоксидом алюминия (RayCure AL-N, 2г/6мл), кат.№ RC-204-16906

Реактивы

• Метанол
• ацетонитрил
• н-гексан (квалификация «для ВЭЖХ»)
• ацетонитрил/н-гексан 0,05 моль/л

Раствор ацетата аммония: 0,77г безводного ацетата аммония растворить в 200мл воды, затем для приготовления раствора нужной концентрации смешайте 20 мл ацетонитрила с 80мл ацетата аммония.

Подготовка

1. Взвесьте 5,0 г подготовленных образцов угря в пластиковой центрифужной пробирке объемом 50 мл

2. Поместите центрифужную пробирку в автоматический гомогенизатор AH-50, где будет автоматически добавлен ацетонитрил 20 мл, гомогенизируйте и экстрагируйте со скоростью 13000 об/ мин в течение 30 с, затем промойте головку ножа.

3. Центрифугируйте при 4000 об/мин в течение 5 мин.

4. Перенесите супернатант в стеклянную 80мл пробирку Fotector Plus.

5. Добавьте к остатку ацетонитрил и снова экстрагируйте, поместите надосадочную жидкость в стеклянную пробирку на 80 мл, хорошо встряхните и отставьте в сторону

Очистка

1. Установите колонку с нейтральным оксидом алюминия в автоматизированный прибор для ТФЭ Fotector Plus

2. Активируйте 5-ю мл ацетонитрила, пропустите через картридж замещающий р-р

3. Колонку элюируйте 5 мл ацетонитрила и соберите элюат

4. Добавьте 4 мл изопропанола к элюенту

1. Используйте высокопроизводительный автоматический параллельный концентратор EVA 80 для упаривания досуха в токе азота при температуре 40°C

2. Добавьте 2 мл раствора постоянного обьема для растворения остатка затем смеси н-ацетонетрил

3. Перенесите в центрифужную пробирку объемом 5 мл для перемешивания и центрифугирования

Для подготовки проб к элементному анализу RayKol предлагает методику проведения минерализации методом микроволнового разложения:

1. Навеска пробы: 0.25–0.5 г (рекомендуемая навеска для высокопроизводительных сосудов не должна превышать 0.3 г);
2. Реагенты: 6 мл азотной кислоты, 3 мл соляной кислоты, 2 мл плавиковой кислоты;
3. Программа разложения: (полная мощность)

   Этап	Давление (кг/см2)	Температура (°C)	Время (сек.)
   1	30	120	420
   2	30	120	180
   3	30	160	600
   4	30	160	180
   5	30	200	300
   6	30	200	1500

4. По завершении программы разложения и охлаждении контейнеров до температур ниже 60°C медленно откройте крышку сосуда, постепенно стравливая газ. Переместите сосуд в доупариватель и упаривайте до мокрых солей при 140°C. Дайте остыть, затем перенесите минерализат в мерную колбу 25 мл и доведите до метки для последующего анализа.
5. Примечания:
   • В качестве фонового раствора для подготовки стандартных серий рекомендуется использовать ~ 2% азотную кислоту, чтобы уменьшить расхождение в кислотности между стандартными сериями и фактическими образцами;
   • Поскольку существует много типов образцов почвы и отложений, а содержание органических веществ сильно различается, количество кислоты, используемой для микроволнового разложения, может быть увеличено в соответствии с реальной ситуацией.

1. Навеска пробы: 0.25–0.5 г (рекомендуемая навеска для высокопроизводительных сосудов не должна превышать 0.3 г);
2. Реагенты: 2 мл азотной кислоты, 6 мл соляной кислоты;
3. Программа разложения: (полная мощность)

   Этап	Давление (кг/см2)	Температура (°C)	Время (сек.)
   1	30	120	420
   2	30	120	180
   3	30	180	600
   4	30	180	1500

4. По завершении программы разложения и охлаждении контейнеров до температур ниже 60°C медленно откройте крышку сосуда, постепенно стравливая газ. Перенесите минерализат в мерную колбу 25 мл и доведите до метки.
5. Примечания:
   • В качестве фонового раствора для подготовки стандартных серий рекомендуется использовать ~ 2% азотную кислоту, чтобы уменьшить расхождение в кислотности между стандартными сериями и фактическими образцами;
   • Поскольку плавиковая кислота не добавляется, после разложения выпадает небольшое количество осадка, объёмом которого при доведении минерализата до метки можно пренебречь. Для дальнейшего анализа полученную пробу либо фильтруют, либо, после седиментации, берут надосадочную жидкость.

Модели: XT-9930, XT-iMD, XT-9910
Применимый тип сосудов: высокопроизводительные; с высоким давлением

Примеры методик RayKol для анализа проб био-образцов

• Определение металлов в почве методом ICP-MS
• Определение металлов в почве методом ААС
• Определение микропластика (полистирола) в почве
• Определение полихлорированных дифенилов (ПХБ) в почве
• Определение полициклических ароматических углеводородов (ПАУ) в почве