Проведение пробоподготовки для анализа почв

Оборудование и расходные материалы

Оборудование

• HPFE — автоматизированная высокопроизводительная система жидкостной экстракции при повышенном давлении
• MPE — автоматизированный высокопроизводительный вакуумный испаритель
• Fotector Plus — высокопроизводительная автоматизированная система твердофазной экстракции
• ГХМС (моноквадрупольный)

Расходные материалы

• Картридж ТФЭ Florisil (RayCure Florisil, 1г/6мл), кат.№ RC-204-16945
• Стандартный раствор 15 хлорорганических пестицидов (1 ppm, растворитель – гексан)

Реактивы

• Ацетон и н-гексан (хроматографической чистоты)
• Кизельгур (поместить в муфельную печь на 4 часа при 400 °С, охладить и хранить в стеклянной бутыли в эксикаторе), безводный сульфат натрия

Подготовка

• Возьмите 20 г измельченного и просеянного образца почвы, добавьте соответствующее количество кизельгура, равномерно перемешайте, загрузите в экстракционную емкость объемом 34 мл и таким же образом заполните все шесть экстракционных емкостей. С помощью высокопроизводительной системы жидкостной экстракции при повышенном давлении проведите 2 цикла экстракции, соберите экстракт и удалите воду безводным сульфатом натрия.
• Пробирку для сбора поместите в автоматический вакуумный параллельный концентратор MPE с температурой концентрирования 40°C. В процессе концентрирования используйте н-гексан, сконцентрируйте образец примерно до 2 мл.

Очистка

Очистка

Промывка системы н-гексаном и ацетоном (9:1)

Активация

Картриджи ТФЭ Florisil (1g/6mL)

Загрузка

Загрузка образца при скорости потока 0,5 мл/мин сбор элюата

Очистка

Промывка пробирки раствором н-гексана, сбор раствора

Элюирование

Н-гексаном и ацетоном (9:1)

Концентрирование

Сконцентрируйте собранный раствор до 0,5 мл с помощью высокоэффективного параллельного вакуумного концентратора MPE, добавьте 20 мкл раствора внутреннего стандарта 10 мкг/мл, разбавьте до 1 мл н-гексаном и проведите анализ образца

Для подготовки проб пищевых продуктов к элементному анализу, RayKol предлагает методику проведения минерализации методом микроволнового разложения:

1. Навеска пробы: 0.25–0.5 г (рекомендуемая навеска для высокопроизводительных сосудов не должна превышать 0.3 г);
2. Реагенты: 6 мл азотной кислоты, 3 мл соляной кислоты, 2 мл плавиковой кислоты;
3. Программа разложения: (полная мощность)

   Этап	Давление (кг/см2)	Температура (°С)	Время (сек.)
   1	30	Нагреть для 120	420
   2	30	Выдержать при 120	180
   3	30	Нагреть до 160	600
   4	30	Выдержать при 160	180
   5	30	Нагреть до 200	300
   6	30	Выдержать при 200	1500

4. По завершении программы разложения и охлаждении контейнеров до температур ниже 60°C медленно откройте крышку сосуда, постепенно стравливая газ. Переместите сосуд в доупариватель и упаривайте до мокрых солей при 140°C. Дайте остыть, затем перенесите минерализат в мерную колбу 25 мл и доведите до метки для последующего анализа.

Примечания:

• В качестве фонового раствора для подготовки стандартных серий рекомендуется использовать ~ 2% азотную кислоту, чтобы уменьшить расхождение в кислотности между стандартными сериями и фактическими образцами;
• Поскольку существует много типов образцов почвы и отложений, а содержание органических веществ сильно различается, количество кислоты, используемой для микроволнового разложения, может быть увеличено в соответствии с реальной ситуацией.

1. Навеска пробы: 0.25–0.5 г (рекомендуемая навеска для высокопроизводительных сосудов не должна превышать 0.3 г);
2. Реагенты: 2 мл азотной кислоты, 6 мл соляной кислоты;
3. Программа разложения: (полная мощность)

   Этап	Давление (кг/см2)	Температура (°С)	Время (сек.)
   1	30	Нагреть до 120	420
   2	30	Выдержать при 120	180
   3	30	Нагреть до 180	600
   4	30	Выдержать при 180	1500

4. По завершении программы разложения и охлаждении контейнеров до температур ниже 60°C медленно откройте крышку сосуда, постепенно стравливая газ. Перенесите минерализат в мерную колбу 25 мл и доведите до метки.

Примечания:

• В качестве фонового раствора для подготовки стандартных серий рекомендуется использовать ~ 2% азотную кислоту, чтобы уменьшить расхождение в кислотности между стандартными сериями и фактическими образцами;
• Поскольку плавиковая кислота не добавляется, после разложения выпадает небольшое количество осадка, объёмом которого при доведении минерализата до метки можно пренебречь. Для дальнейшего анализа полученную пробу либо фильтруют, либо, после седиментации, берут надосадочную жидкость

Примеры методик RayKol для анализа проб био-образцов:

• Определение металлов в почве методом ICP-MS
• Определение металлов в почве методом ААС
• Определение микропластика (полистирола) в почве
• Определение полихлорированных дифенилов (ПХБ) в почве
• Определение полициклических ароматических углеводородов (ПАУ) в почве